新品解析三部曲（二）Mastersizer 3000+ 提高測量準確度并簡化方法開發(fā)

更新時間：2024-05-16 點擊次數(shù)：321

摘要

顆粒測量中的異常信號，常常來自于分散劑中的氣泡或團聚物，亦或是上次測量后留下的污染，這種“瞬態(tài)”的信號導致的誤差，會降低重現(xiàn)性，甚至使整個開發(fā)流程產(chǎn)生偏差。如何區(qū)分顆粒樣品瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)的數(shù)據(jù)？這里將向您詳細介紹激光粒度儀升級產(chǎn)品Mastersizer 3000+的亮點之一：自適應(yīng)衍射技術(shù)的Size Sure功能，讓您輕松提高測量和方法開發(fā)的可信度。

現(xiàn)實中的測樣挑戰(zhàn)

事實上，在日常的顆粒測量中，分散體系并不是理想的干凈的狀態(tài)，制備或分析過程中的氣泡、灰塵、團聚物，或來自上次測量粘在分散附件壁上的顆粒造成的交叉污染。都有可能改變某個測量時間的衍射譜圖，導致PSD結(jié)果的誤差。這會引起實驗人員對樣品源產(chǎn)生錯誤的懷疑，如果情況發(fā)生在方法開發(fā)的早期階段，可能會使整個流程產(chǎn)生偏差，浪費大量時間和精力。

Size Sure 的工作原理

Size Sure測量模式是Mastersizer 3000+獨有功能，采用了自適應(yīng)衍射技術(shù)，基于最新的機器學習算法，將測量數(shù)據(jù)分為兩種狀態(tài)：

穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù)：表征的是大多數(shù)時間能觀察到的顆粒
瞬態(tài)數(shù)據(jù)：表征的是偶爾能觀察到的物質(zhì)（可能是異常顆粒，也可能是其他因素導致），通常時長占比不到10%。

圖1：在存在瞬時散射信號的情況下，使用Size Sure模式測量布洛芬混懸液的粒度分布。實線是穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù)，虛線為瞬態(tài)數(shù)據(jù)

Size Sure并不會濾掉數(shù)據(jù)！

它所做的是生成兩個PSD結(jié)果。這正是自適應(yīng)相關(guān)衍射技術(shù)的巧妙之處，它將原始數(shù)據(jù)處理成毫秒級的片段。這些片段被歸類為“穩(wěn)態(tài)”或“瞬態(tài)”，您仍然可以提取經(jīng)典結(jié)果對它們進行求和。

Size Sure 的主要應(yīng)用及實例

Size Sure對所有類型的樣品都有幫助，特別是分散劑污染較多的環(huán)境，以及難以保證完全清潔的實驗室中，比如在礦石冶煉、水泥生產(chǎn)或大型聚合物生產(chǎn)行業(yè)，以及其他存在樣品交叉污染的應(yīng)用中，比如當樣品顆粒容易粘在測量池鏡片時。

案例1：

圖2：含有大顆粒污染物的情況：（A）標準分析模式；（B）Size Sure 分析模式

在圖二中可以看到在右側(cè)Size Sure的分析模式下，大顆粒污染物將以瞬態(tài)（虛線）的形式顯示，從而更容易確定穩(wěn)態(tài)（實線）所代表的真實樣品的顆粒分布。

案例2：

圖3：分散劑中的氣泡：（A）標準分析模式；（B）Size Sure 分析模式

在日常分析中，無論您是希望避免雜質(zhì)大顆粒或氣泡的影響，最大限度地提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性。還是在方法開發(fā)的早期（或在前期篩選研究階段），需要了解PSD途中的異常數(shù)據(jù)是真實的樣品顆粒，還是雜質(zhì)大顆粒或氣泡。Size Sure功能都將特別有價值！下載功能解析，了解更多Size Sure功能詳情。