進(jìn)口X射線衍射儀衍射實驗注意事項

 

1、樣品粉末的粗細(xì)：

 

   樣品的粗細(xì)對衍射峰的強(qiáng)度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右，以保證有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結(jié)晶完整，亞結(jié)構(gòu)大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強(qiáng)度。

 

2、樣品的擇優(yōu)取向：

 

   具有片狀或柱狀*解理的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細(xì)片狀或細(xì)律狀，在制作樣品過程中易于形成擇優(yōu)取向，形成定向排列，從而引起各衍射峰之間的相對強(qiáng)度發(fā)生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。對于此類物質(zhì)，要想*避免樣品中粉末的擇優(yōu)取向，往往是難以做到的。不過，對粉末進(jìn)行長時間（例如達(dá)半小時）的研磨，使之盡量細(xì)碎；制樣時盡量輕壓；必要時還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠：這些措施都能有助于減少擇優(yōu)取向。

 

二、進(jìn)口X射線衍射儀實驗參數(shù)的選擇注意

 

    根據(jù)研究工作的需要選用不同的測量方式和選擇不同的實驗參數(shù)，記錄的衍射圖譜不同，因此在衍射圖譜上必須標(biāo)明主要的實驗參數(shù)條件。